7. 仪器维护和电极表面恢复
日常维护
RRDE-3A是非常坚固耐用的仪器,加上日常适当的维护,可以正常使用多年。以下是延长仪器使用寿命的注意事项和一般维护注意事项。当电源开关打开后,请勿触摸RRDE-3A轴组件。
- 按照优良实验室规范惯例操作
- 清洁所有在仪器上或附近, 如有泄漏物,特别是盐溶液, 请立即清除
- 避免将装置放在有腐蚀性气体环境中
- 为防止任何组件或子组件的松动,请避免掉落,振荡或其他形式的机械滥用行为
- 使用后,清洗气管(冲洗并擦干)
- 拆卸或更换池杯时时,请勿弯曲对电极。反复弯曲可能导致铂线的断裂
交换工作电极
交换工作电极时,应将电极体应通过凸轴的螺纹轻轻接触,同时保持带螺纹轴的电极轴的稳定。
不可弯曲和切勿过度用力!
在拧转过程中能感到电极顶针的压缩反弹力, 继续转动电极主体,直到电极上端轻轻地与O型环碰上。
如果电极拧得过紧,将与轴的螺纹部分的最末端对齐并且将会出现偏心现象。电极通过靠近O形环, 轴地径将与电极对准,并能位置更加一致。这些操作应注意,以避免电极的偏心现象。
电极抛光
- 如上文所述小心地取下电极
- 抛光的目的是除去在实验过程中产生的氧化还原反应产物和/或物理吸附物。电极涂层(和相应的响应减少)的速率将取决于以下因素:
- 分析物分子
- 分析物分子的浓度
- 固定相的组成
- 外加电压
- 使用频率
每次实验后,使用过的电极需要再进行抛光处理。另一方面,使用旋转环盘电极(RRDE)和流体动力控制应用的优势为不仅可去除电极表面上氧化还原产物,而且与溶液无搅拌(静止)的伏安法测量相比,可以分析浓度更低的试样。根据电极的使用情况对抛光的要求有很大的差别。当电极上的反应信号逐渐减小,即要进行合理的抛光处理。电极也可以通过吸附周围环境中的,如香烟烟雾,气溶胶,和其他空气中的物质,而在电极表面吸附污染物。抛光过程能够除去电极表面上吸附的及少量的电化学活性物质。
为使电极表面恢复,可用物理方法(抛光)除去电极表面的污染物。按照电极表面污染程度不同,污染严重时可以用三种不同微粒大小的抛光剂,按照微粒大小从粗到细进行分步抛光处理。在通常情况下电极表面只需要精细抛光这一步骤,基本上可除去电极表面的污染物使电极表面恢复。一般而言,稀有金属电极(金,银,铂等)可用氧化铝或金刚石抛光的效果最好。想要确保电极表面恢复得到良好的实验结果,建议从金刚砂抛光剂开始抛光。至于化学修饰(金/汞齐)过的玻碳电极则需要进行两到三个步骤的研磨剂抛光处理,以恢复原来的反射镜面状态。
每一步的抛光步骤结束后,均需要对电极进行彻底的清洗,然后再进行下一步抛光。如果抛光后没有进行彻底的清洗,前一道抛光工序的污染物质会干扰下一步精细抛光步骤。在进行抛光时,请注意不能让较软的电极材料发生腐蚀而低于电极绝缘材料表面。为了避免腐蚀,必须在一个非常平坦的表面上进行电极抛光处理。
工作电极抛光处理时的注意事项:
- 只使用ALS品牌的抛光材料,并按照推荐的步骤进行抛光是非常重要的。在PK-3电极抛光套件包含了各个抛光步骤所需的抛光用材料。
- 电极应该在贴在PK-3抛光套件中的玻璃板上的抛光垫上进行抛光处理。在抛光过程中,必须尽可能保持电极表面和玻璃的表面平行。这一点对RRDE 和RDE工作电极而言尤其重要,一定要确保电极导体周围的绝缘材料无不均匀磨损发生。必须小心且非常缓慢地抛光电极,尽可能保持表面平坦。当电极旋转时,任何表面的凹凸或倾斜都会对测量结果产生相当明显的影响。
- 不要试图将软性电极材料从电极本体的绝缘材料中取出。这些处理无法恢复电极表面。
- 应在室温下干燥电极。加热干燥可能会损坏电极,因为电极材料和其周围的绝缘材料的热膨胀系数不同。
- 在抛光处理RDE/RRDE电极时必须非常小心,应确保没有任何碎屑掉进电极本体的后方开口处。开口处必须保持清洁,以便弹簧顶针可以和电极材料之间的接触良好。